编辑:[db:作者] 时间:2024-08-25 06:54:48
填料对某蒽菲类异构体样品进行了纯化。结果表明:样品流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱,能
够有效分离各个组分,且峰性良好。
关键词:agela LC-10F;蒽菲类样品,Venusil XBP silica
序言
样品属小分子合成产物。样品中含有 2 个异构体,在 C18 、Hilic 和苯基填料上都
没有保留,须要建立一个得当的分离方法来制备纯品。
实验部分
仪器、试剂与材料
紧张仪器设备
Agela LC-10F 高压半制备仪器
试剂材料
正己烷和乙醇为色谱纯;
制备色谱柱:Venusil XBP silica(10 m,100 ,10250 mm)
蒽菲类样品:客户供应
样品前处理
样品是黄色液体,用 0.22 m 滤膜过滤后直接上样
制备条件
色谱柱:Venusil XBP silica(10 m,100 ,10250 mm);
流动相:A:正己烷 B :乙醇;
检测器:220 nm
流 速: 4.0 mL/min
进样量:5 mg
检测条件
色谱柱:Venusil XBP silica 5 m,100 ,4.6 250 mm;
流动相:A:正己烷 B :乙醇;
检测器:254 nm
流速:1 mL/min
进样量:20 L
结果与谈论
本实验采取 Venusil XBP silica(10 m,100 ,10250 mm)对该样品进行了制备,
由图 1 可知,流动相为正己烷和乙醇进行度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,且与
其他杂质分离度较好,所得产物纯度知足客户求。
结论
本实验采取 Venusil XBP silica(10 m,100 ,10250 mm)半制备柱对该蒽菲类
样品进行了制备。结果表明 Venusil XBP silica 填料对该样品分离效果良好,所得产物
纯度能够知足客户哀求。
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