扫描电镜SEM测试教程连载样品要求及制备：通例样品制备

常日希望不雅观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电征象，导致电镜无法进行正常不雅观察；其余样品还须要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的描述不雅观察。
如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还须要样品表面尽可能平整。

第一节 常规样品制备

样品制备紧张包括取样、洗濯、粘样、镀膜处理几个步骤。

1. 取样

做扫描电镜实验，有条件的样品应力求眇小，样品具有代表性就行了。
尤其是对不导电试样的剖析中，小试样可以提高导电性及导热性。
此外，将大试样置于样品室中会开释更多的气体，尤其在多孔材料中，这不仅影响真空度而且大大增加了抽真空所需韶光，并可能引入较大污染。
以是对多孔材料置于电镜之前，可对试样作一些热处理而不毁坏试样，如电吹风吹风吹气、红外灯烤制、或置于烘箱内低温升温一定韶光，使其间隙中气体逸出，缩短进入电镜抽真空韶光等。

对薄膜截面宜能切割，镶嵌和抛光。
镶嵌时宜把样品分成两半，待不雅观察膜面向内再对粘后镶嵌，打磨。
其优点在于：避免了抛光时因膜面与镶嵌料力学性能存在一定差异而导致薄膜脱落或产生裂纹与缝隙，如图4-1。
对粘后的膜面两面力学性能一样，会改进此种情形。

图1 单膜面力学性能不对称引起的损伤

对较软试样在制截面过程中，常日不采取剪刀直剪，直剪后断面被剪切所牵拉，品质差。
可考虑利用锋利刀片如手术刀片截断。
或当样品浸入液氮冷冻脆断时。
冷冻脆断之前可切一眇小缝隙，使冻硬试样能沿切口以很小的力量分裂。
在条件许可的情形下，可考虑采取截面离子束或FIB抛光。

对粉末样品，采样的量应较少，否则粉末叠合后影响导电性及稳定性。
如果粉末样品严重团圆，可考虑将粉末与易挥发溶剂（例如纯水，乙醇，正己烷，环己烷）稠浊，配制成一定浓度的悬浊液，采取超声分散后，再取小液滴于试样座或硅片，铜（铝）导电胶带表面。
这时切勿用碳导电胶带进行检测，否则碳导电胶带并不密实，将使试样镶嵌于空隙之中而影响不雅观测。
待溶剂蒸发干后粉体依赖其表面吸附力附着于基底，如图4-2。

图2 粉末超声分散制样

不过值得把稳的是溶剂的选择，溶剂不能对要不雅观察的试样有影响，否则会改变试样的初始描述而使得图像失落真。
如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，描述发生了变革。

图3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对描述的影响

2. 洗濯

试样尽可能担保新鲜，避免熏染油污。
特殊是不要直接用手直接打仗试样，以免熏染油脂。
清洁不仅仅是针对试样的哀求，同样还包括了样品台。
样品台要做到常常用无水乙醇进行洗濯。

3. 粘样

样品的粘贴应力求光滑，牢固，尽可能降落打仗电阻以提高导电性及导热性。
尤其对底面凹凸不平的样品，宜贴银胶，使银胶充满间隙，确保顺利。
如须要做EBSD测试时最好还要利用银胶。
EBSD采集须要倾转70,重力力矩大，同时导电胶带具有一定弹性，在重力缘故下可能逐渐被拉伸从而引起样品漂移。

其余，常日多数样品用碳导电胶带贴附，但若须要极限分辨率不雅观测时，还宜利用银胶来进一步提高导电性。

我们贴试样的目的便是为了使试样待不雅观察面与试样台底座间有一个导电通路，不能只以为面导电即可。
试样表面的导电性再强，若无导电通路与试样台连通，仍有荷电征象。
尤其对不规则样品更应重视粘贴时导电通路的选择。
如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴办法。

图4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴

对付很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴办法。
很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。
样品表面和样品台之间依然会涌现没有通路的情形，有时纵然样品导电性好，可能也会由于有较大的打仗电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流事情下有图像漂移。
而图4右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。
这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。
而且纵然样品全体体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相称于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个岔路支路的电阻，以是无论试样的导电性任何，都应习气性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小打仗电阻，增强导电性。

对付粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。
粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不稳定的颗粒，如图4-5左。
如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-5右。

图5 粉末试样的粘贴方法

4. 镀膜

对导电性差的样品一样平常可选用镀膜处理。
一样平常我们选用镀金Au膜时，若分辨率哀求很高，可选用镀铂Pt,铬Cr,铱Ir等。
若要在EDS上严格地定量剖析试样，就不可能镀上金属膜了，由于金属膜接管X射线很强，定量效果很大，这时可以选择蒸镀碳膜的方法。

目前镀膜设备普遍能够准确地掌握膜厚，一样平常镀制5nm薄膜足以提高导电性，而对一些分外构造样品如海绵或者泡沫状等，其表面不足密实，乃至镀制较厚导电层时也很难构成通路。
因此我们镀膜的范围尽可能地限定在10nm之内，若镀上10nm导电膜后导电性仍旧得不到提高，那么连续加大镀膜就毫无意义了。
常日镀金的字约有十万倍的金颗粒可见，镀铂的字约有二十万倍的铂颗粒可见，镀铬或铱的字约有近三十万倍的铂。
因此对导电性差的样品，可按需选用不同镀膜。
镀膜后，用金属膜替代样品进行二次电子发射，而且常日镀上的金和铂对二次电子的引发率很高，镀膜后也可以加强旗子暗记强度及衬度以改进图片质量。
只要镀膜不掩蔽样品的实际细节，就可以彻底镀膜处理了，不必再纠结必须不镀膜才能不雅观测，除非是分外无法镀膜的情形。
当然，对某些须要倍数特殊大或丈量比较苛刻的不雅观察需求，镀膜处理应慎重。
毕竟高倍数时镀膜可能粉饰某些形态或导致丈量涌现偏差。
如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的丈量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以创造SEM的丈量结果大约在195nm旁边，而TEM的丈量结果在185nm旁边，这便是由于给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm旁边。

图6 PS球在SEM下镀膜不雅观察和TEM直接不雅观察的比拟

除了不导电样品须要镀膜，对付一些导热性不佳的试样，有时也须要镀膜。
电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为

T(K) = 4.8 VI / kd

个中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。
对付导热性差的试样，k较低，T有时能靠近1000K，很随意马虎对试样造成损伤。
比如有时候对高分子样品进行不雅观察时，会创造样品在不断的变革，实在是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-7。
而经由镀膜后，可以提高热导率，降落升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。

图7 电子束辐照损伤