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实验室各类仪器的分析事理测试方法动图详解

编辑:[db:作者] 时间:2024-08-25 04:21:29

剖析事理:接管紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁

谱图的表示方法:相对接管光能量随接管光波长的变革

供应的信息:接管峰的位置、强度和形状,供应分子中不同电子构造的信息

实验室各类仪器的分析事理测试方法动图详解

物质分子接管一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的接管光谱较紫外光谱。
紫光接管光谱紧张用于测定共轭分子、组分及平衡常数。

光芒传输

光衍射

探测

数据输出

2.红外接管光谱法IR

剖析事理:接管红外光能量,引起具有偶极矩变革的分子的振动、迁徙改变能级跃迁

谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变革

供应的信息:峰的位置、强度和形状,供应功能团或化学键的特色振动频率

红外光谱测试

红外光谱的特色接管峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子构造式。

以下是甲醇红外光谱剖析过程:

甲醇红外光谱构造剖析过程

核磁共振波谱法NMR

剖析事理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,接管射频能量,产生核自旋能级的跃迁

谱图的表示方法:接管光能量随化学位移的变革

供应的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,供应核的数目、所处化学环境和几何构型的信息

NMR构造

进样

样品在磁场中

当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地接管,因此对付给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能接管特定频率射频场供应的能量,由此形成核磁共振旗子暗记。

核磁共振及数据输出

质谱剖析法MS

剖析事理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变革

供应的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,供应分子量,元素组成及构造的信息

FT-ICR质谱仪事情过程:

离子产生

离子网络

离子传输

FT-ICR质谱的剖析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比干系的图谱。

离子回旋运动

傅立叶变换

气相色谱法GC

剖析事理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变革

供应的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据

气相色谱仪检测流程:

气相色谱仪,紧张由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。
每一模块详细事情流程如下。

注射器

色谱柱

检测器

凝胶色谱法GPC

剖析事理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变革

供应的信息:高聚物的均匀分子量及其分布

根据所用凝胶的性子,可以分为利用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和利用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出

色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。
大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。

直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留韶光长,会更慢被洗提出来。
溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是末了从色谱柱中洗提出。
这也是与其他色谱法最大的不同。

依据尺寸差异,样品组分分离

体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。
凝胶过滤色谱适于剖析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱紧张用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。

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