电镜能谱(EDS)浸染真不简单

不过，到了2004年旁边，干系协会规定，EDS便是能谱或者能谱仪，EDX便是能谱学，Dispersive就不去翻译。

这样EDS就该当是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍旧利用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

Q2:TEM的能谱偏差比SEM的小吗？

A2:由于很多人知道TEM的分辨率高，以是认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。
这可以说是一个非常缺点的论断。

同样厂家的能谱，同一期间的产品，用于TEM的分辨率常日要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会不雅观察到更小的细节，但这只是能谱剖析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。
SEM的样品比较随意马虎制备，而且跟厚度关系不大，一样平常电子束深入样品的高度为几个微米，定量时可以放相应样品的标样（比如纯Si就用纯Si标样，MgO就用MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
比较重的元素诸这样多金属和稀土元素的剖析结果可以认为是定量的。

上海硅酸盐研究所的李喷鼻香庭教授对SEM和电子探针的EDS剖析结果做过比较系统的讲述，我摘抄如下：

EDS剖析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同而有所变革的。
）

“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量剖析通则”国家标准，规定了EDS的定量剖析的许可偏差（不包括含超轻元素的试样）。
对平坦的无水、致密、稳定和导电良好的试样，定量剖析总量偏差小于3％。

其余，EDS剖析的相对偏差也有相应的规定：

a) 主元素(>20%wt)许可的相对偏差≤5％。

b) 3%wt ≤含量≤ 20%wt的元素，许可的相对偏差≤ 10％。

c) 1%wt≤含量≤ 3%wt的元素，许可的相对偏差≤ 30％。

d) 0.5%wt≤含量≤ 1%wt的元素，许可的相对偏差≤ 50％。

对付不平坦试样，可用三点剖析结果的的均匀值表示，或在总量偏差小于即是5％的情形下，如确认没有漏测元素时，许可利用归一化值作为定量剖析结果。
偏差大于5％，只能作为半定量结果处理。

但很多时候并没有相应标样，也就用数据库里的标样数据直接用来定量，称为无标样定量。
“虽然无标样定量剖析方法现在无国家标准，但在不平试样、粉体试样及哀求不高的一样平常剖析研究中，运用还比较广泛,现在正在考虑制订“EDS无标样定量剖析方法”国家标准。
”

TEM的样品多数是薄样品，这对付剖析来说彷佛是件好事，由于可以减少滋扰，但定量的时候须要考虑样品厚度，反而又是个难题，由于很难准确得出微区上的样品厚度，这就给定量带来了很大难题，而且便是有标样，也由于无法做出相应厚度的样品去对应比较，就我所知，国家级的TEM标样还没有一个。

这样，大家该当就能理解，对付很多样品，TEM的EDS剖析便是半定量的，对付轻元素，乃至只能定性，大家能做到的，便是选取适当合理的剖析工具，只管即便找到滋扰小的区域，取多点剖析均匀(最好随机取20点以上），以只管即便减少偏差。

Q3:EDS的谱峰有很多峰位对应于一个元素，是不是解释这个元素含量很高？

看了EDS的事理这个问题就会明白。

EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量引发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特色X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线便是把这些特色X射线脉冲的累积分开得到的。

这样一来，谱线越多，解释表面的电子霸占壳层越多。
而定量剖析时是根据不同元向来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的相应值来做打算的，以是谱峰多跟元素含量没有关系。

Q4:EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8 keV），是不是解释所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少？

这个就要把稳是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在，接管了本来产率就低的轻元素X射线，对谱峰结果产生了严重滋扰。

当有这种征象时，可以选择其他区域的样品比较一下一些过渡元素的K线系和L线系，或者原地倾转样品，调度样品位置，看是否有明显的变革，以此判断原剖析结果的可靠性。

Q5:谱峰里面总是涌现一些样品里不可能有的元素，怎么回事？

发生这个问题可能存在以下几种情形：

a) C和O，一样平常空气中都有油脂等有机物的存在，很随意马虎吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一样平常利用C膜支撑，有C再正常不过了。

b) Al或者Si：SEM由于利用Al样品台或者玻璃基底，以是在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的旗子暗记出来。

c) Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是利用载网的材质Cu导致的，而Cr一样平常认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

d) B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要把稳，由于样品在扫谱过程中大范围移动就随意马虎涌现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰涌现。

e) 一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是由于噪音的峰较强，仪器的剖析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。