「特医检测」七步法测定食物中的铅

食品中铅的测定

铅是一种对人体毒性较大的一种重金属，它能够在人体内积蓄，铅及其化合物进入人体后会对人体的神经、血液、消化、肾脏等多个别系造成危害。
铅广泛存在于我们生活中的各个领域。

一、方法事理：

GB 5009.12-2017 《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子接管光谱法

二、铅的测定事理：

试样经消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。
在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

三、检测试样：

试样：立适康高能固体饮料

四、试剂和材料 ：

除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为UP水。

高氯酸硝酸（HNO3）磷酸二氢铵硝酸钯铅标准品：经国家认证并付与标准物质证书的铅标准溶液（1000ug/mL）。

五、仪器和设备：

原子接管光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯调式电热炉调式电热板电子天平：感量为 0.1mg

六、剖析步骤

1.试剂的配制

硝酸溶液（5+95）:量取50mL硝酸，缓慢倒入950mL水中，混匀。
硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢倒入450mL水中，混匀。
磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL，混匀。

2.标准溶液的配制

准确吸取1.00mL铅标准溶液（1000g/mL）于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀，得到浓度为10g/mL标准品稀释液,再准确吸取10mL标准稀释液于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀，得到浓度为1000ng/mL的标准储备液，分别吸取（1000ng/mL）稀释液 0.5、1.0 、1.5、2.0、2.5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容，得到5ng/mL、10ng/mL 、15ng/mL、20ng/mL、25ng/mL的铅标准利用液。

3.试样处理

4.仪器条件

根据仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流8-12mA，干燥温度120℃，10s;灰化温度400℃，持续10s；原子化温度：2000℃，持续3s,净化温度2100℃,1s。

5.标准曲线的制作

按质量浓度由低到高的顺序分别将10L铅标准系列溶液注入石墨炉或5L磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。

6.试样溶液的测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10uL空缺溶液或试样溶液与5uL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。

7.剖析结果的表述

试样中铅含量按下列公式打算

式中X---试样中铅含量，单位：mg/kg或mg/L

C1---测定样液中铅的质量浓度，单位g/L

V---试样消化液定量总体积，单位mL

m---试样质量积，单位g

1000---换算系数

当铅含量≥1.00mg/kg（或mg/L）时，打算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg（或mg/L）时，打算结果保留两位有效数字。

8.精密度

在重复条件下得到的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术均匀值的20%

注 意 事 项

（1）铅在消化过程中随意马虎受到污染，所用到的的器皿须要在酸缸中浸泡过夜，自来水冲洗，去离子水冲洗后利用。

（2）所用试剂最好为优级纯。

（3）消解过程缓慢升温，防止液体爆沸。
消解液不能蒸干，防止元素丢失。