食物中总砷的测定

标准适用范围

两个方法适用于所有食品。

电感耦合等离子体质谱法：样品经酸消解为样品溶液，经雾化进入ICP矩管中，经由蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，按质荷比进行分离，质谱旗子暗记强度与元素浓度成正比。
该方法涉及的消解方法为微波消解法、高压密闭消解法。

氢化物发生原子荧光光谱法：样品经消解处理后，加入硫脲将五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾天生砷化氢，在原子化器内分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光引发下产生原子荧光，荧光强度与砷浓度成正比。
该方法涉及的消解法为湿法消解、干灰化法。

操作把稳事变

试样预制备。
总砷为食品中污染物，依据GB 2762，一是要取可食用部位，这和其他类型指标的制备有所差异。
食品质料经由机器手段（如谷物碾磨、水果剥皮、坚果去壳、肉去骨、鱼去刺、贝去壳等）去除非食用部分后，所得到的用于食用的部分为可食用部位。
水产动物的内脏，枣、乌梅等的果核，生姜外部的泥土，粮食、豆类中混有的杂物等都属于不可食部分须要去除。
二是样品的代表性，污染物检测为痕量剖析，样品均匀性和代表性对指标检测起着至关主要的浸染。
采样时可以采纳四分法、对角线法、沿脊解剖等均分缩样的取样办法，只管即便担保样品均匀，具有代表性，特殊是如复合调味料等多种原辅料稠浊的样品，更要把稳均匀度。
三是把稳预处理，元素测定和其他指标不同，依据标准，蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，需洗净晾干，取可食部位。
四是把稳防污染，在采样和制备过程中，特殊把稳不使试样污染，随意马虎轻忽的是制样设备带来的污染，每每涌如今改换设备或设备老化时，因此须要定期验证。

空缺本底。
全链条空缺掌握和监控在元素测定中尤为主要。
首先玻璃器皿、消解罐、容量瓶等须要用硝酸溶液充分浸泡，用水反复冲洗，末了用去离子水洗濯干净。
其余关键试剂消解用酸需优级纯或电子级，并要进行稽核验收，日常积累稽核空缺水平。
有实验创造，新容量瓶可能会有较高的空缺本底，利用时须要把稳。

供试液制备。
样品消解是为了达到使样品中有机物质分解的目的，可通过微波消解法、密闭压力罐消解法、湿法消解、干灰化法等办法处理。
酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加稠浊酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇（把稳不能干涸），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化。
日常事情中，须要根据样品基质特性、样品称样量等优化好消解条件，包括加酸量、消解韶光等，必要时还可赞助延长预消解韶光；针对一些分外基质，还可适当加入少量过氧化氢、氢氟酸等促进消解。

不同消解方法优缺陷各有不同。
微波消解密闭性较好，花费酸较少，但无法不雅观察是否消解完备，须要依据不同基质优化，如高蛋白样品、茶叶样品、油脂等都为不易消解的基质。
湿法消解先低温，赶走棕褐色二氧化氮烟雾后，可升高温度，把稳避免消解中涌现碳化，适当时可增加酸连续消解。
除用传统硝酸-高氯酸体系，酸体系中加入硫酸是为了提高消解体系的温度，使前处理可以相对快速进行；其次是为了赶走消解液中多余的硝酸及高氯酸，以免其强氧化性影响还原剂发挥浸染。
高氯酸的浓白烟持续蒸出直至散尽，接着瓶内硫酸的淡白烟开始冒出，迅速取下放置冷却，加水赶残留酸，然后再加热蒸发至瓶内硫酸白烟冒出，同时空缺随行。
特殊要把稳的是，电感耦合等离子体质谱赶酸不须要很彻底，只要担保标准溶液和供试品溶液酸度只管即便同等；而氢化物发生原子荧光光谱法要把稳赶酸的掌握，一样平常哀求赶酸至近干，赶酸不彻底会影响加入硫脲的氧化还原反应效果，不能充分将五价砷还原成三价砷，影响测定结果。

仪器剖析系统。
电感耦合等离子体质谱一是把稳温湿度对质量轴的影响；二是做好常规的仪器调谐，确保氧化物、双电荷、分辨率、灵敏度比及达哀求；三是选择得当的内标，一样平常用Ge(72)作为内标，实验中需不雅观察内标相应，如基质效应较强，可适当通过稀释减少影响；四是把稳肃清滋扰，砷的测定紧张是质谱滋扰问题。
当体系中有Cl元素存在时，40Ar35 Cl会对As检测造成严重质谱滋扰。
为肃清40Ar35Cl滋扰造成的影响，可采取碰撞池、动态反应池等技能，也可采取滋扰方程。
有实验表明，常规模式下，体系中存在氯离子时，回收率明显偏高。
当Cl离子浓度从0.1%升至2%时，75As回收率从 115.3% 升至224.7%，解释40Ar35Cl对As元素的检测造成相称程度滋扰。
对付高盐样品中的As检测，如酱油、复合调味料、海产品等，检测时特殊要把稳。

氢化物发生原子荧光光谱法一是把稳确保硫脲充分反应；二是把稳硼氢化钾的浓度，最好临用新配；三是确保仪器状态无缺，包括蠕动泵、分离器、原子化器高度等；四是把稳空心阴极灯的预热平衡等。
检测时要把稳回校关键点的浓度相应值，稽核仪器的稳定性，把稳积累全试剂空缺的情形。

两个方法一样平常都要采取质控样、有证标准物质、加标回收、留样再测等办法进行日常过程质控，稽核全剖析系统是否非常，必要时还可采纳两种仪器剖析系统对测定结果比较剖析。

剖断把稳事变

食品中污染物限量标准GB 2762对砷的限量指标分为总砷和无机砷两类。
对付制订无机砷限量的食品可先测定其总砷，当总砷水平不超过无机砷限量时，不必测定无机砷；否则需再测定无机砷。
因此，在检测总砷时，要把稳网络易于富集有机砷的产品，特殊是复合调味品。
如检测虾米、紫菜、海苔、耗油、松茸等总砷时，须要充分结合产品配料综合剖断，必要时可通过检测无机砷来进行验证。

四川省食品考验研究院 余晓琴 谭亚男